加拿大NRC CRM-DA-h 軟骨藻酸標準品的分析 ：

品牌：加拿大NRC標準品

CRM code（貨號）：CRM-DA-h

CAS號：14277-97-5

英文名稱：Certified Calibration Solution CRM for Domoic Acid

中文名稱：軟骨藻酸標準品

規格：0.5ml

產品說明：

 軟骨藻酸（DA）是一種毒素，可導致失憶性貝類中毒（ASP）[1,2]。CRM-DA-h是DA在乙腈/水（1:1 9，v/v）中的認證校準溶液，旨在幫助識別和定量DA。這是CRM-DA-g的替代校準溶液。

CRM-DA-h的制備：

純化的DA購自BioVectra DCL（加拿大PE夏洛特敦）。DA的結構和純度通過LC-MS[3]（圖1和2）、LC-UV[4,5]（圖3）、NMR光譜和LC帶電氣溶膠檢測（LC-CAD）得到證實。使用定量NMR（qNMR）以苯甲酸為內標評估總純度[6]。使用LC-高分辨率MS（LC-HRMS）獲得DA的[m+H]*離子的測量準確m/z為312.1431（C1sH22NO6*的A=-3ppm）。

通過將純化的DA溶解在去離子水中，用稀釋的*將pH值調節至5以避免DA分解，通過重量法制備儲備溶液。通過在脫氣的5%乙腈水溶液中精確稀釋儲備溶液來制備CRM-DA-h溶液。將等分試樣分配到干凈的充氬琥珀色玻璃安瓿中，并立即火焰密封。每個安瓿約含0.5毫升。

分析方法與價值分配：

CRM-DA-h的認證值（表1）基于NRC使用源材料的qNMR和CRM溶液的LC-UV分析獲得的結果。認證值是DA及其C5'-非對映異構體、C5'-epi-DA的組合濃度。單個異構體的相對濃度（表2）作為非認證信息值提供，這些值是使用LC-UV分析確定的，并使用已公布的DA及其異構體的消光系數進行校正[7]。DA已被證明在溶液中緩慢異構化為C5'-epi-DA。因此，由于DA和C5'-epi DA的總和是經過認證的，分析人員應根據其峰面積之和進行儀器校準。

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